| Titre : | Elaboration et caractérisation des dépôts composites Ni-MoS2 électrodéposés en présence d'additif organique |
| Auteurs : | ABDERRAHMANE GANA, Auteur ; Hachemi BEN TEMEM, Auteur |
| Type de document : | Thése doctorat |
| Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2025 |
| Format : | 1VOL.(48p) / ill.couv.ill.en coul / 30cm |
| Langues: | Français |
| Langues originales: | Français |
| Mots-clés: | Ni–MoS₂ ; Électrodéposition ; Additif organique (SDS) ; Résistance à la corrosion ; Polarisation potentiodynamique ; DRX |
| Résumé : |
Ce travail vise à développer et à caractériser des revêtements composites de Ni–MoS₂ obtenus par électrodéposition sur des substrats en acier prétraités, en présence d’un additif organique (SDS). Le dépôt a été effectué dans des conditions rigoureusement contrôlées: densité de courant constante (3 A/dm²), température fixée (48 °C) et milieu acide (pH = 4). L’étude a porté sur l’influence de la densité de courant, de la concentration de l’additif (SDS) et de la teneur en particules de MoS₂ sur la morphologie, la structure, la robustesse et la résistance à la corrosion des revêtements. Plusieurs techniques de caractérisation ont été employées, notamment : la microscopie électronique à balayage avec spectroscopie de dispersion d’énergie (MEB/EDS) et la cartographie élémentaire (EDX), la diffraction des rayons X (DRX), les essais de microdureté et les tests de corrosion (perte de masse et polarisation potentiodynamique). Les résultats ont révélé une amélioration notable des propriétés des revêtements avec l’utilisation de la concentration optimale de l’additif (2.4 × 10⁻⁵ mol/L de SDS). L’analyse DRX a mis en évidence un panneau cristallin de Ni à orientation préférentielle (111), ainsi que des pics nets correspondant aux plans (200), (100), (101), (103), (105) et (110), attestant la structure hexagonale des cristaux de MoS₂ présents dans les dépôts. L’ajout de l’additif SDS a permis de réduire significativement la croissance dendritique du MoS₂, ce qui a entraîné une diminution de la rugosité de surface et une amélioration de l’uniformité du revêtement. La meilleure résistance à la corrosion a été obtenue pour un dépôt contenant 5 g/L de MoS₂ dans une solution de NaCl à 3.5 %. Les revêtements obtenus se sont distingués par une amélioration de la dureté et une excellente adhérence au substrat. Cette étude souligne le rôle prépondérant de l’additif organique (SDS) dans l’amélioration des propriétés des revêtements électrodéposés et met en exergue l’importance d’un contrôle précis des conditions de dépôt pour des performances optimales en applications industrielles. |
| Sommaire : |
LISTE DES FIGURES -------------------------------------------------------------------------------------------------------- i LISTE DES TABLEAUX ----------------------------------------------------------------------------------------------------- v SOMMAIRE ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 Introduction générale------------------------------------------------------------------------------------------- 6 ibliographique b : Recherche Chapitre I Chapitre I : Recherche bibliographique ------------------------------------------------------------------- 11 I.1. Introduction --------------------------------------------------------------------------------------------------------- 11 I.2. Procédé d'électrodéposition ----------------------------------------------------------------------------------- 11 I.2.1. Electrodéposition d’un métal ----------------------------------------------------------------------------- 12 I.2.2. Paramètres influençant l’électrodéposition ----------------------------------------------------------- 13 I.2.3. Électrodéposition d'alliages ------------------------------------------------------------------------------- 18 I.2.4. Nickelage électrochimique -------------------------------------------------------------------------------- 19 I.2.4.1. Principes généraux du dépôt électrochimique de nickel ---------------------------------------------------19 I.2.4.2. Les différents bains de nickelage ---------------------------------------------------------------------------------20 I.2.4.3. Bain au chlorure en électrodéposition --------------------------------------------------------------------------21 I.2.5. Electrodéposition des dépôts composites Ni–MoS2 ------------------------------------------------- 23 I.2.5.1. Mécanismes de codeposition --------------------------------------------------------------------------------------24 I.3. Additifs dans les bains électrolytiques ---------------------------------------------------------------------- 28 I.3.1. Classification des additifs ---------------------------------------------------------------------------------- 29 I.3.2. Mécanismes d’actions des additifs ---------------------------------------------------------------------- 30 I.3.2.1. Blocage de la surface -------------------------------------------------------------------------------------------------30 I.3.2.2. Adsorption réactive --------------------------------------------------------------------------------------------------31 I.3.2.3. Complexation en solution ------------------------------------------------------------------------------------------32 I.3.3. Additifs organiques ------------------------------------------------------------------------------------------ 32 I.3.3.1. Les agents mouillants ------------------------------------------------------------------------------------------------32 I.3.3.2. Brillanteurs--------------------------------------------------------------------------------------------------------------33 I.3.3.3. Les agents nivelants --------------------------------------------------------------------------------------------------34 I.3.3.4. Affineurs -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------34 I.4. Corrosion ------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 35 I.4.1. Comprendre la corrosion ---------------------------------------------------------------------------------- 36 I.5. Corrosion de l’acier ----------------------------------------------------------------------------------------------- 40 I.6. Diagramme potentiel-pH (diagramme de Pourbaix) ----------------------------------------------------- 42 I.7. Potentiels standards ---------------------------------------------------------------------------------------------- 44 I.8. Notions générales électrochimiques ------------------------------------------------------------------------- 45 I.8.1. Équation de Nernst ----------------------------------------------------------------------------------------- 46 I.9. Méthode coulométrique (dissolution anodique) --------------------------------------------------------- 47 I.9.1. Loi de Faraday ------------------------------------------------------------------------------------------------ 47 I.10. Mécanismes d’une réaction électrochimique ------------------------------------------------------------ 48 I.10.1. Le transfert de charge ------------------------------------------------------------------------------------- 50 I.10.1.1. Resistance de polarisation: ------------------------------------------------------------------------ 51 I.10.1.2. Droites de Tafel --------------------------------------------------------------------------------------- 53 I.10.1.3. Détermination de la vitesse de corrosion ------------------------------------------------------ 57 : Chapitre II Chapitre II : Méthodes de caractérisation et configuration expérimentale --------------------- 60 II.1. Introduction -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 60 II.2. Les produits chimiques ------------------------------------------------------------------------------------------ 60 II.3. Matériels utilises ------------------------------------------------------------------------------------------------- 60 II.4. Matériaux ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 62 II.4.1. Substrat utilisé ----------------------------------------------------------------------------------------------- 62 II.4.1.1. Type la substrat et la composition chimique --------------------------------------------------- 63 II.4.1.2. Préparation des échantillons en acier BS2 pour l'électrodéposition --------------------- 70 II.4.2. Plaques de nickel -------------------------------------------------------------------------------------------- 71 II.4.3. Particules solides utilisés ---------------------------------------------------------------------------------- 72 II.5. Méthodes d’élaboration et les conditions expérimentales ------------------------------------------- 74 II.5.1. Préparation des surfaces ---------------------------------------------------------------------------------- 74 II.5.1.1. Polissage mécanique --------------------------------------------------------------------------------- 75 II.5.1.2. Dégraissage électrolytique -------------------------------------------------------------------------- 81 I.5.1.3. Décapage chimique ----------------------------------------------------------------------------------- 85 II.5.1.4. Rinçage -------------------------------------------------------------------------------------------------- 91 II.5.2. Réalisation des dépôts ------------------------------------------------------------------------------------- 95 II.5.2.1. Cellule expérimentale (électrodéposition du revêtement) --------------------------------- 95 II.5.2.2. Les bains utilises --------------------------------------------------------------------------------------- 96 II.5.2.2.1. Bain d'électrodéposition de nickel pur ---------------------------------------------------- 97 II.5.2.2.2. Bain d'électrodéposition Ni–MoS2 ---------------------------------------------------------- 98 II.6. Les méthodes de caractérisations--------------------------------------------------------------------------- 100 II.6.1. Méthodes d’analyse de surface ------------------------------------------------------------------------ 100 II.6.1.1. Diffraction des rayons X ---------------------------------------------------------------------------- 100 II.6.1.1.1. Définition ----------------------------------------------------------------------------------------- 101 II.6.1.1.2. Principe de mesure de diffraction de rayon --------------------------------------------- 102 II.6.1.1.3. Loi de Bragg ------------------------------------------------------------------------------------- 108 II.6.1.1.4. Détermination de la taille des grains ------------------------------------------------------ 111 II.6.1.2. Microscopie électronique à balayage (MEB) -------------------------------------------------- 113 II.6.1.3. Spectroscopie de rayons X à selection en énergie (EDS) ----------------------------------- 117 II.6.1.3.1. Principe ------------------------------------------------------------------------------------------- 117 II.6.2. Caractérisations mécanique ----------------------------------------------------------------------------- 118 II.6.2.1. Essai de dureté ---------------------------------------------------------------------------------------- 118 II.6.3. Étude de la corrosion -------------------------------------------------------------------------------------- 121 II.6.3.1. Méthode de perte de masse ---------------------------------------------------------------------- 121 II.6.3.1.1. Principe de la méthode ----------------------------------------------------------------------- 121 II.6.3.2. Méthode de la polarisation potentiodynamique --------------------------------------------- 124 Chapitre III : Résultats et discussions ------------------------------------------------------------------- 128 III.1. Introduction ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 128 III.2. Caractérisation du substrat d’acier ------------------------------------------------------------------------ 129 III.2.1. Analyse par rayons X ------------------------------------------------------------------------------------- 129 III.3. Caractérisation des revêtements électrodéposés ----------------------------------------------------- 131 III.3.1. L'adhérence ------------------------------------------------------------------------------------------------- 131 III.3.2. Effets de la densité de courant------------------------------------------------------------------------- 132 III.3.2.1. La diffraction des rayons X (Ni pur, MoS2 pur) ----------------------------------------------- 132 III.3.2.1.1. Diffractogramme X de Ni pur --------------------------------------------------------------- 132 III.3.2.1.2. Diffractogramme X de poudre de MoS2 pur -------------------------------------------- 134 III.3.2.2. Analyse par diffractogramme X de dépôts de Ni–MoS2 ----------------------------------- 136 III.3.2.3. Analyse EDS du revêtement composite Ni–MoS2 ------------------------------------------- 137 III.3.2.4. Morphologie des dépôts électrodéposés ----------------------------------------------------- 138 III.3.2.4.1. Morphologie du dépôt de nickel sur un substrat en acier examinée par MEB- 138 III.3.2.4.2. Morphologie des dépôts composites Ni–MoS2 ---------------------------------------- 139 III.3.2.5. Mesure de l'épaisseur de dépôt ----------------------------------------------------------------- 140 III.3.2.6. Essais de micro-dureté ----------------------------------------------------------------------------- 142 III.3.2.7. Étude de la corrosion par les méthodes électrochimiques ------------------------------- 143 III.3.2.7.1. Polarisation potentiodynamique ---------------------------------------------------------- 143 III.3.2.8. Étude de la corrosion par la méthode de la masse perdue ------------------------------- 144 III.3.3. Effets de la concentration de l’additif ---------------------------------------------------------------- 146 III.3.3.1. Analyses par diffraction des rayons X (DRX) -------------------------------------------------- 146 III.3.3.2. Analyse par EDS -------------------------------------------------------------------------------------- 147 III.3.3.3. Effet de la concentration de l'additif organique sur la morphologie ------------------- 149 III.3.3.4. Tests de micro-dureté ------------------------------------------------------------------------------ 152 III.3.4. Effets de la concentration de MoS2 avec l’additif SDS -------------------------------------------- 153 III.3.4.1. Analyses par diffraction des rayons X (DRX) -------------------------------------------------- 153 III.3.4.2. Analyse par EDS (Spectroscopie par dispersion d'énergie des rayons X) -------------- 155 III.3.4.3. Effet de la concentration de MoS2 sur la morphologie ------------------------------------ 158 III.3.4.4. Essais de micro-dureté ----------------------------------------------------------------------------- 159 III.3.4.5. Mesure de l’épaisseur de dépôt ----------------------------------------------------------------- 161 III.3.4.6. Étude de la corrosion par les méthodes électrochimiques ------------------------------- 162 III.3.4.6.1. Polarisation potentiodynamique ---------------------------------------------------------- 162 Conclusion générale -------------------------------------------------------------------------------------------------- 166 Perspectives ------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 169 Références --------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 171 Annexe ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 178 Résumé ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ |
| Type de document : | Thése doctorat |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut |
|---|---|---|---|
| TPH/Y153 | Théses de doctorat | bibliothèque sciences exactes | Consultable |
