| Titre : | Synthèse et caractérisation chimique d’un biocéramique à usage médicale |
| Auteurs : | Nourelhouda Ghamri, Auteur ; Oum Kelthoum Kribaa, Directeur de thèse |
| Type de document : | Thése doctorat |
| Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2024 |
| Format : | 1VOL.(160p) / ill.couv.ill.en coul / 30cm |
| Langues: | Français |
| Langues originales: | Français |
| Résumé : |
La surveillance des paramètres de synthèse du phosphate d'apatite par double décomposition s'avère être d'une grande utilité en raison de la simplicité et de la rapidité de cette approche. Cette étude se concentre sur l’élaboration d’apatite en laboratoire en utilisant cette méthode, en incluant la synthèse et l'analyse de l'hydroxyapatite (HAp) et du phosphate tricalcique β (β-TCP) afin d'évaluer l'impact du traitement thermique et de la température de synthèse sur leur comportement structural, chimique et biologique. Les échantillons préparés ont été soumis à un processus de calcination à une température de 900°C, suivi d'une opération de frittage à des températures variant entre 1050 et 1150°C. L'impact de ces paramètres sur la structure des matériaux a été étudié à l'aide de techniques telles que la diffraction des rayons X (DRX), la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), la spectroscopie ultraviolet (UV-VIS) et la microscopie électronique à balayage couplée à une analyse par dispersion d'énergie des rayons X (MEB-EDX). Les analyses réalisées (DRX, FTIR, MEB, UV-Vis) ont confirmé la pureté des poudres d'HAp frittées à différentes températures (1050, 1100 et 1150°C), démontrant le maintien de la stabilité de phase de l'HAp après la calcination. En revanche, le β-TCP synthétisé s'est avéré être un matériau biphasé, principalement composé de β-TCP avec une transition partielle vers le diphosphate de dicalcium (β-Ca3P2O7) observée à différentes températures de synthèse (30, 70 et 90°C). Les résultats indiquent une morphologie des particules présentant une surface dense et nuageuse pour l'HAp. En revanche, les particules de β-TCP observées à la même température révèlent des surfaces poreuses, lisses et une forme sphérique irrégulière. Les analyses par spectrométrie FTIR confirment la présence des groupes OH– et PO43-, soutenant ainsi la structure apatitique de l'hydroxyapatite et du phosphate tricalcique biphasique. Une étude sur les propriétés antibactériennes vis-à-vis de sept souches a été lancée sur l'HAP. Les phosphates de calcium forment une famille de biominéraux cruciale dans le règne du vivant, incluant les principales espèces cristallines retrouvées dans l'organisme humain. Au cours de ce travail de thèse, nous avons entrepris l’étude par méthode DFT des propriétés structurales et spectroscopiques de ces composés, dans le but de comprendre les structures électroniques de ces systèmes, et ensuite de simuler et d’interpréter leurs différentes propriétés chimiques observées expérimentalement. |
| Sommaire : |
Les biomatériaux ............................................................................................................. 7 I.1.1. Introduction ............................................................................................................... 7 I.1.2. Historique des biomatériaux ..................................................................................... 8 I.1.3. Définition des biomatériaux ...................................................................................... 9 Ι.1.4. Type des biomatériaux .............................................................................................. 10 Ι.1.4.1. Métaux et alliages métalliques ............................................................................ 10 Ι.1.4.2. Les céramiques .................................................................................................... 11 Ι.1.4.3. Les polymères ..................................................................................................... 11 Ι.1.4.4. Les autres matériaux ........................................................................................... 12 Ι.1.5. Propriétés des biomatériaux ...................................................................................... 12 Ι.1.5.1. Non toxicité ......................................................................................................... 12 Ι.1.5.2. Biocompatibilité .................................................................................................. 13 Ι.1.5.3. Absence de réaction à corps étranger .................................................................. 13 Ι.1.5.4. Propriétés mécaniques et performances .............................................................. 13 Ι.1.6. Classification des biomatériaux par le type de réaction avec le tissu osseux ........... 14 I.1.6.1. Biomatériaux inertes ........................................................................................... 14 I.1.6.2. Biomatériaux poreux ........................................................................................... 14 I.1.6.3. Biomatériaux résorbables .................................................................................... 15 I.1.6.4. Biomatériaux bioactifs ........................................................................................ 15 Ι.1.7. Le tissu osseux .......................................................................................................... 15 I.1.7.1. Définition ............................................................................................................ 15 I.1.7.2. Les compositions chimiques et la structure ........................................................ 16 I.1.8. Applications des biomatériaux .................................................................................. 17 I.1.8.1. Applications orthopédiques ................................................................................. 18 I.1.8.2. Applications en ophtalmologie ........................................................................... 18 I.1.8.3. Applications cardiovasculaires ............................................................................ 19 I.1.8.4. Applications dentaires ......................................................................................... 20 I.2. L'hydroxyapatite .............................................................................................................. 21 I.2.1. Définition .................................................................................................................. 21 I.2.2. Structure cristallographique ...................................................................................... 22 I.2.3. Propriétés de l'hydroxyapatite ................................................................................... 25 I.3. Phosphate tricalcique (TCP) ........................................................................................... 30 I.3.1. Définition .................................................................................................................. 30 I.3.2. Structure cristallographique de TCP ......................................................................... 31 I.3.3. Les différents types de TCP ...................................................................................... 32 I.3.4. Les propriétés chimiques de TCP ............................................................................. 33 I.4. Les applications des phosphates des calciums (HAP, TCP) ........................................... 34 I.4.1. Domaine biologique .................................................................................................. 34 I.4.2. Applications en chimie .............................................................................................. 35 I.5. Méthodes de synthèse des apatites « Hydroxyapatite et Phosphate tricalcique » ........... 35 I.5.1. Hydroxyapatite naturelle ........................................................................................... 35 I.5.2. Hydroxyapatite et Phosphate tricalcique synthétiques .............................................. 37 I.5.2.1. Synthèse par voie solide (sèche) ......................................................................... 37 I.5.2.2. Méthode hydrothermale ...................................................................................... 38 I.5.2.3. Méthode sole-gel ................................................................................................. 39 I.5.2.4. Méthodes de Co-précipitation ............................................................................. 39 a. La méthode de double décomposition ....................................................................... 41 b. La méthode de neutralisation ...................................................................................... 41 Références bibliographiques Chapitre ΙΙ : Méthodologie expérimentale et théorique II.1. Introduction .................................................................................................................... 55 II.2. Les méthodes de synthèse expérimentales ...................................................................... 55 II.2.1. Les réactifs utilisés .................................................................................................... 55 II.2.2. La préparation de l'HAP par la méthode de double décomposition ........................ 57 II.2.2.1. HAP synthétisé par méthode 1 ............................................................................ 57 II.2.2.2. HAP synthétisé par méthode 2 ............................................................................ 60 II.2.3. Synthèse de TCP par la méthode de double décomposition .................................... 63 II.3. Protocole pour l’activité antimicrobienne des extraits .................................................. 67 II.3.1. Vérification des bactéries ......................................................................................... 67 II.3.2. Préparation de l’inoculum ........................................................................................ 67 II.3.3. Préparation des dilutions .......................................................................................... 68 II.4. Techniques de caractérisation ........................................................................................ 69 II.4.1. Mesure de la masse volumique « densité » .............................................................. 69 II.4.2. Spectroscopie infrarouge a transformée de Fourier (FTIR) ..................................... 70 II.4.3. Spectroscopie ultraviolet – visible UV-VIS ............................................................ 72 II.4.4. Microscopie électronique à balayage MEB ............................................................. 74 II.4.5. Spectroscopie à dispersion d’énergie des rayons X (EDX) ..................................... 76 II.4.6. Diffraction des rayons X (DRX) .............................................................................. 78 II.5. Introduction aux méthodes de calculs quantiques ......................................................... 79 II.5.1. La théorie de la fonctionnelle de la densité DFT ..................................................... 80 II.5.2. Les fonctionnels hybrides ........................................................................................ 81 II.5.2.1. B3LYP ............................................................................................................... 81 II.5.2.2. PBE .................................................................................................................... 82 II.5.2.3. CAM-B3LYP ..................................................................................................... 82 II.5.3. Bases d’orbitales atomiques ..................................................................................... 82 II.5.4. La théorie de la fonctionnelle de la densité dépendante du temps (TDDFT) .......... 83 II.5.5. Les logiciels utilisés ................................................................................................. 84 ІІ.5.5.1. Gaussian 09 ........................................................................................................ 84 ІІ.5.5.2. GaussView ......................................................................................................... 85 Références bibliographiques Chapitre III : Discussion des résultats expérimentaux III.1. Hydroxyapatite (HAP) .................................................................................................. 92 III.1.1. Caractérisation physique « mesure de la densité » d’HAP ..................................... 92 III.1.2. Etude structurale par diffraction des rayons X « DRX » d’HAP ........................... 93 III.1.3. Etude spectroscopique par infrarouge « IRTF » d’HAP ........................................ 96 III.1.4. Etude morphologique par MEB d’HAP synthétisé par méthode 1 ......................... 99 III.1.5. Etude morphologique par MEB d’HAP à partir synthétisé par méthode 2 ............. 101 III.1.6. Analyse spectroscopique par dispersion d'énergie des rayons X (EDX) d’HAP ..... 102 III.1.7. Etude spectroscopique par ultraviolet –visible (UV-Vis) d’HAP ........................... 104 III.2. Phosphate tricalcique (TCP) ......................................................................................... 108 III.2.1. Caractérisation physique « mesure de la densité » de TCP .................................... 108 III.2.2. Etude structurale par diffraction des rayons X « DRX » de TCP .......................... 108 III.2.3. Etude spectroscopique par infrarouge « IRTF » de TCP ....................................... 112 III.2.4. Etude morphologique par MEB de TCP ................................................................ 118 III.2.5. Analyse spectroscopique par dispersion d'énergie des rayons X (EDX) de TCP...122 III.2.6. Etude spectroscopique par ultraviolet –visible (UV-Vis) de TCP ......................... 125 III.3. Évaluation de l'activité antimicrobienne d’HAP .......................................................... 129 Références bibliographiques Chapitre Ⅳ : Propriétés Structurales, Electroniques et spectroscopiques des biomatériaux (HAP et TCP) : Etude DFT/TDDFT Ⅳ.1. Introduction .................................................................................................................. 137 Ⅳ.2. Méthodes de calculs ..................................................................................................... 138 Ⅳ.3. Etude théorique de phosphate tricalcique (TCP) ........................................................... 138 Ⅳ.3.1. Structure électronique de phosphate tricalcique (TCP) .......................................... 138 Ⅳ.3.2. Interprétation structurale ........................................................................................ 139 Ⅳ.3.3. Analyse orbitalaire ................................................................................................. 141 Ⅳ.3.4. Propriétés spectroscopiques de phosphate tricalcique (TCP).................................. 145 Ⅳ.3.4.1. Spectroscopie UV-Visible ................................................................................ 145 Ⅳ.3.4.2. Spectroscopie infrarouge .................................................................................. 153 Ⅳ. 4. Etude théorique d’hydroxyapatite : nano-HAP ............................................................ 156 Ⅳ.4.1. Structure électronique de l’hydroxyapatite : nano-HAP ......................................... 156 Ⅳ.4.2. Interprétation structurale ........................................................................................ 157 Ⅳ.4.3. Analyse orbitalaire ................................................................................................. 158 Ⅳ.4.4. Propriétés spectroscopiques de l’hydroxyapatite : nano-HAP ................................ 159 Ⅳ.4.4.1. Spectroscopie UV-Visible ................................................................................ 159 Ⅳ.4.4.2. Spectroscopie infrarouge ........................................................................................ 162 Références bibliographiques Conclusion générale .............................................................................................................. 169 Annexes |
| Type de document : | Thése doctorat |
| En ligne : | http://thesis.univ-biskra.dz/id/eprint/6822 |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut |
|---|---|---|---|
| TCH/121 | Théses de doctorat | bibliothèque sciences exactes | Consultable |
