| Titre : | Synthèse et propriétés physicochimiques d’oxydes de structure Spinelle |
| Auteurs : | Derradji Sahnoune, Auteur ; Mahmoud Omari, Directeur de thèse |
| Type de document : | Thése doctorat |
| Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2022 |
| Format : | 1 vol. (103 p.) / couv. ill. en coul / 30 cm |
| Langues: | Français |
| Langues originales: | Français |
| Résumé : |
Les oxydes NiFe2-xCuxO4 (0 ≤ x ≤ 0.5), de type spinelle ont été préparés par la méthode sol-gel pour déterminer l'effet de la substitution de fer par le cuivre sur les propriétés de l'oxyde. Les résultats de l'analyse thermique thermogravimétrique et différentielle(ATG/ATD) indiquent que la décomposition du précurseur à l'oxyde s'est terminée à 880°C. Les composés étudiés montrent une phase spinelle pure dans la gamme de température de calcination à (600-1000°C) et la solubilité d cuivre dans la structure NiFe2O4 était limitée à x =0,4. L'analyse par spectroscopie IR montre que les échantillons présentent deux modes de vibration actifs observés à 602 et 408 cm-1 sont les,liaisons M-O aux sites tétraédriques et octaédriques de la structure spinelle.Les images MEB montrent l'agglomération des particules de différentes formes et tailles . L'étude de la réaction de dégagement d'oxygène (OER) sur chaque catalyseur oxyde dans 1 M KOH ,indiquent clairement que la meilleure électroactivité vers l'OER peut être obtenue avec l'électrode NiFe2O4 |
| Sommaire : |
Introduction générale Introduction générale…………… …6 Référence…………………………………………….………………………………….. .…..8 Chapitre 1 : Etude bibliographique I. Conceptions et description générale…………… ……10 I.1. La structure spinelle………………………………………………………………..……..10 I.2. Défauts dans la structure spinelle………………… .…..….18 I.2.1. Description des défauts dans les cristaux………… ..……18 I.2.2. Défauts ponctuels………………19 I.2.3. Association des défauts ponctuels………..…………19 I.2.4. Mécanisme de la diffusion des défauts…………..……..20 I.3. Les Ferrites et leurs symétries structurales……………….21 I.3.1. Les Ferrites de spinelles (les ferrites cubiques)…… I.3.2. Les Ferrites de spinelles normales….22 I.3.3. Les Ferrites de spinelles mélangés ..22 I.3.4. Les Ferrites de spinelles d'Inverses……………………………………………………..23I.3.5 Les Ferrites de grenats……………………………… ..………………..………… ……23 I.3.6 Les Ferrites hexagonales…………………… ………………………………….……….24 I.4 Fondement de la théorie du champ cristallin…………………………...…………………24 I.5. La superstructure des spinelles : Ordre à longue portée des cations ……………………30 I.6. Solutions solides des spinelles……………………………………………… ...…………31 I.7. Spinelles géométriquement distordus……………………………………….…. ..………32 I.8. Les oxydes de fer……………………………………………………………..……. ..…..34 I.8.1 Maghémite, γ-Fe2O3……………………………………………………………… ... …34 I.8.2 Hématite, α-Fe2O3…………………………………………………………….. …… .....35 I.8.3 Géothite, α-FeOOH……………………………………………………………… ...…..36 I.9 Propriétés physico-chimiques de la structure spinelle…………………..……… ..………36 I.9.1 Propriétés électriques…………………………………………………………… ..…….36 I.9.2 Propriétés diélectriques…………………………………………………….…… ....…..40 I.9.3. Propriétés magnétiques……………………………………………………… ..…. ...…42 I.10 Processus de stockage de l'énergie électrique………………………………….… .…….44 I.10.1 La double couche électrochimique………………………………………… ...……….44 I.10.2 L’adsorption………………………………………………………… ...………………46 I.10.3 L’oxydoréduction et la pseudocapacité…………………………….… ...…………….47 I.11 Electrodes à base d’oxydes de métaux pour le stockage d’énergie………………….…..48 I.12 Electrolyse de l’eau …………………………………. 49 Référence………………………………………………………………………………… .....51 Chapitre 2 : Techniques expérimentales de synthèse et caractérisations I. Généralités sur les méthodes de synthèse…………………………57 I.1.Méthode Sol-Gel……………………………………………….………………. ……..…58 I.2.Méthode Sol-Gel hydrothermal…………………………….61 I.3. La Co-précipitation……………………...62 I.4. Synthèse en microémulsion……………62 1.5. Décomposition thermique…………………………63 II. Méthodes de caractérisations…………………………………63 II.1 Analyses Thermique (ATD) et (ATG)……………………………………… …………63 II.2. Diffraction des rayons X - Méthode des poudres…… .……65 II.2.1. Analyse d’un diagramme de diffraction X sur poudr…65 II.2.2. Taille moyenne de cristallites ……...66 II.2.3. Paramètre de maille…………67 II.3. Spectroscopie infrarouge (IR)…67 II.4. Analyse par microscopie électronique à balayage (MEB.68 II.5. Caractérisations électrochimiques………..69 II.5.1 Matériel électrochimique ..………..69 II.5.2 Procédures électrochimiques……………..71 Références………………76 Chapitre III : Résultats et discussions I. Introduction ……….78 II. Préparation de l’oxyde NiFe2-xCuxO4 par voie sol-gel…78 III. Caractérisation structurale des poudres ……………………….80 III.1. Analyse thermique (ATG/ATD) du précurseur………………80 III.2. Analyses par diffraction des rayons X………………………81 III .3. Analyse par spectroscopie infrarouge…………………………… …87 III.4. Analyse microstructurale des oxydes(MEB)………………… 88 III. 6. Etude électrochimique…………..91 Référence…………99 Conclusion générale102 |
| Type de document : | Thése doctorat |
| En ligne : | http://thesis.univ-biskra.dz/id/eprint/5756 |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut |
|---|---|---|---|
| TCH/96 | Théses de doctorat | bibliothèque sciences exactes | Consultable |
