Titre : | Influence de la température de frittage sur les propriétés structurales et physiques dans le système ternaire PLZT-FZS |
Auteurs : | Kenza Megherbi, Auteur ; Sara Ferhat, Auteur ; Abdelhek MEKLID, Directeur de thèse |
Type de document : | Monographie imprimée |
Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2019 |
Format : | 1 vol. (92 p.): couv. ill. en coul / 29 cm |
Langues: | Français |
Mots-clés: | ceramic / PZT / DRX / MEB/ IR/ Sintering. |
Résumé : |
Ce travail concerne l'étude de Pb(1-x)Lax [(Zr0.5, Ti0.5)0.98 (Fe1/5, Zn1/5 ,Sb3/5)0.02]O3. Avec x=0.02, 0.04, 0.06, 0,08 et 0.10 appartenant à la famille de composé cristallin du type PZT. Ces composés ont été synthétisés, par la voie solide, sous forme de poudre et céramique massive.
Une substitution en site A et B pour une étude morphologique et structuralement de nos échantillons. Un traitement thermique a été appliqué sur ces compositions à différentes température : 1100 °C ,1150 °C ,1180 °C, 1200 °C et 1250 °C respectivement dans le but d’optimiser la température de frittage optimale ou la densité des échantillons est maximale et donc le produit est de meilleur qualité physique. Différentes techniques de caractérisation ont été utilisées telles que : la microscopie électronique à balayage (MEB), la diffraction des rayons X (DRX) et l’analyse IR. L’étude par diffraction des rayons X a permis de confirmer l’existence, à la température ambiante, d’une phase pérovskite à une symétrie tétragonale et tétragonale-rhomboédrique en parallèle à une autre phase parasite (pyrochlore). Cette phase pyrochlore accroit avec l’augmentation de lanthane. Mots clés : Céramique / PZT / DRX / MEB/ IR / Frittage. Abstract This work deals with elaboration of Pb(1-x)Lax [(Zr0.5, Ti0.5)0.98 (Fe1/5, Zn1/5 ,Sb3/5)0.02]O3. With x=0.02, 0.04, 0.06, 0,08 and 0.10 by high temperature solid-state reaction method in form of powders ceramics. A substitution in the site A and B for a morphological and structural study of our samples. A thermal treatment was applied to these compositions at different temperatures: 1100 ° C, 1150 ° C 1180 ° C 1200 °C and 1250 °C successively in order to optimize the sintering temperature where the density of ceramics is at maximum (near theoretical density) and therefore the product is better physical quality. Different techniques of characterization were used such as scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) analysis and IR. Preliminary X-ray structural analysis of the compounds shows the formation of tetragonal and tetragonal – rhombohedral structure with minority of pyrochlore phase. The parasite phase values are found to increase with lanthan. |
Sommaire : |
Remerciement
Dédicace Liste des figures Liste des tableaux Sommaire Introduction Générale…………………………………………………………..... 1 Références bibliographiques…………………………………………………………… 3 Chapitre I Généralités sur les céramiques I.1 Introduction ……………………………………………………….... 4 I.2 Les céramiques …………………………………………………..... 4 I.2.1 Définition …………………………………………………………... 4 I.2.2 Les différents types des céramiques ………………………………... Les céramiques traditionnelles Les céramiques nouvelles I.2.3 Les propriétés générales des céramiques............ 5 I.2.3.1 Liaison et Structure……………………………………………….... 5 I.2.3.2 Microstructure et propriétés………………………………………... 6 I.2.4 Les propriétés physiques des céramiques………………………….. 6 I.2.4.1 L’effet piézoélectrique……………………………………………... 6 I.2.4.2 La pyroélectricité………………………………………………....... 8 I.2.4.3 La Ferroélectricité………………………………………………….. 8 I.2.4.4 La polarisation d’un diélectrique…………………………………… 9 I.3 Généralités sur les oxydes mixtes………………………………… 9 I.4 Les zircono-titanate de Plomb (PZT)…………………………….... 9 I.4.1 Introduction…………………………………………………............ 9 I.4.2 Les pérovskites…………………………………………………….. 10 I.4.2.1 Généralités…………………………………………………….......... 10 I.4.2.2 Structure de la maille pérovskite…………………………………... 10 I.4.3 Condition de stabilité de la structure pérovskite…………………… 12 I.4.3.1 Condition d'électroneutralité………………………………………... 12 I.4.3.2 Condition Stœchiométrique………………………………………… 13 I.4.3.3 Condition Géométrique…………………………………………….. 13 I.4.4 Distorsions de la structure pérovskite idéale………………………. 14 I.4.4.1 L’effet stérique……………………………………………………... 15 I.4.5 Diagramme de phase des solutions solides………………………… 15 I.4.6 Réaction chimique de formation de la PZT………………………... 17 I.4.7 Dopage de PZT……………………………………………………... Substitution par un dopant isovalent Substitution par un dopant accepteur dont la valence est inférieure à celle du site qu’il remplace Substitution par un ion de valence supérieur à l’ion substitué I.4.7.1 Effet du dopage sur les propriétés physiques des PZT…………….. PZT doux PZT durs I.4.8 Etude bibliographiques sur les PLZT dopées……………………… 21 I.4.8.1 Structure atomique d’un céramique PLZT…………………………. 21 I.4.8.2 Effet de l’introduction de lanthane sur les propriétés de PZT……… 21 I.4.9 Stabilisation du PZT………………………………………………... Effet de volume Effet de murs de domaines Effet des joints de grains I.4.10 Caractéristiques physiques d'une céramique PZT…………………. 23 I.4.11 Les avantages et les inconvénients des céramiques PZT…………... 24 I.5 Applications des céramiques piézoélectriques…………………….. 24 Références bibliographiques ……………………………………………………………. 26 Chapitre II Techniques expérimentales II.1 Introduction……………………………………………………........ 29 II.2 Différents procédés d’élaborations des poudres de PZT…………... 29 II.2.1 La méthode céramique……………………………………………… 30 II.3 Procédure expérimentale de synthèse……………………………… 31 II.3.1 Produits de départ………………………………………………….. 31 II.3.1.1 Les oxydes de base………………………………………………… 31 II.3.1.1.1 Oxyde de plomb…………………………………………………….. 31 II.3.1.1.2 Oxyde de Zirconium(Zircon) ZrO2………………………………… 31 II.3.1.1.3 Dioxyde de titane TiO2……………………………………………... 32 II.3.1.2 Les dopants………………………………………………………… 32 II.3.1.2.1 Oxyde de lanthane………………………………………………….. 32 II.3.1.2.2 L’oxyde de fer Fe2O3………………………………………………. 33 II.3.1.2.3 Oxyde de zinc………………………………………………………. 33 II.3.1.2.4 Trioxyde d’antimoine Sb2O3………………………………………... 34 II.3.2 Mode de préparation des échantillons……………………………... 34 II.3.3 Étapes d’élaboration de céramique PLZT………………………… 35 II.3.3.1 Pesée et agitation…………………………………………………... 35 II.3.3.2 Etuvage……………………………………………………............... 36 II.3.3.3 Broyage…………………………………………………………...... 37 II.3.3.4 Calcination…………………………………………………………. 37 II.3.3.5 Rebroyage…………………………………………………………... 38 II.3.3.6 Mise en forme………………………………………………………. 39 II.3.3.7 Le frittage…………………………………………………………… 39 II.3.3.7.1 Définition………………………………………………………........ 39 II.3.3.7.2 Les conditions de frittage…………………………………………… La température de frittage L’atmosphère de frittage II.3.3.7.3 Les différents stades du frittage………………………………... Stade initial Stade intermédiaire Stade final 40 II.4 Techniques de caractérisations et appareillages……………………. 42 II.4.1 Analyses spectroscopiques par FTIR……………………………….. 42 II.4.1.1 Principe de l’analyse……………………………………………….. 42 II.4.1.2 Dispositif expérimental…………………………………………….. 42 II.4.2 Analyse par Microscopie électronique à balayage (MEB)…………. 43 II.4.3 Diffraction des rayons X - Méthode des poudres…………………... 44 II.4.3.1 Appareillage et principe……………………………………………. 44 II.4.3.2 Analyse des spectres de diffraction de rayons X…………………… La position La forme L’intensité relative II.5 Caractérisation morphologiques des céramiques…………………... 45 II.5.1 La densité des céramiques (d)……………………………………… 45 II.5.2 La porosité (P)……………………………………………………… 47 Références bibliographiques…………………………………………………………….. Chapitre III Etude structurale et morphologique de la solution solide PLZT-FZS III.1 Introduction……………………………………………………….... 50 III.2 Synthèse et élaboration des céramiques……………………………. 50 III.3 Etude des critères de stabilité de la structure pérovskite……………. 51 III.4 Etude morphologique des céramiques PZLT-FZS…………………. 53 III.4.1 Densité…………………………………………………………......... Evolution de la densité en fonction de la température de frittage Evolution de la densité en fonction de la composition III.4.2 Porosité………………………………………………… Evolution de la porosité en fonction de la composition 56 III.4.3 Microstructure………………………………………………………. 58 III.4.3.1 Etude structurale des PLZT-FZS……………………………………. Evaluation des quantités relatives des deux phases tétragonale et rhomboédrique Evolution des paramètres de maille en fonction de la composition 58 III.4.3.2 Caractérisation par microscope électronique à balayage (MEB)…… 68 III.4.3.3 Analyse des phases par spectrométrie infrarouge (IR)……………… 70 Références bibliographiques…………………………………………………………….. 74 CONCLUSION GÉNÉRALE……………………………………………. 75 |
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MCH/409 | Mémoire master | bibliothèque sciences exactes | Consultable |