Titre : | Étude de système quaternaire xPbZrO3-yPbTiO3- zPb(Mg1/3, Nb2/3)1/2O3- zPb(Ni1/3,Sb2/3)1/2O3 près de la frontière morphotropique de phase(FPM) |
Auteurs : | Zelikha Necira, Auteur ; Ahmed Boutarfaia, Directeur de thèse |
Type de document : | Thése doctorat |
Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2018 |
Format : | 1 vol. (161-IX p.) / 30 cm |
Langues: | Français |
Langues originales: | Français |
Mots-clés: | PZT,Pérovskite,Système quaternaire PZTMNNS,La MPB,Aditifs,DRX,MEB,RAMAN,Echographies ultrasonore,Relaxeur. |
Résumé : |
Dans ce travail de recherche nous nous sommes intéressés à l’élaboration et la caractérisation des céramiques ferroélectriques dans un système quaternaire Pb1-x Mx[Zr0,50,Ti0,48 (Mg1/3,Nb2/3)0,01 (Ni1/3,Sb2/3)0,01]O3, abrégée PZTMNNS-Mx, près de la MPB. Un dopage, en site A de la structure pérovskite,avec un taux fixe : x=2% par certains aditifs Mx: Gd ; Eu ; Ca ; Sr a été réalisé sur ce système. L’objectif principal de cette étude est de voir l’effet de ce nouveau dopage et sa corrélation avec tous les paramètres structuraux et physiques Pour cela, quatre compositions (PZTMNNS-Gd ; PZTMNNS-Eu ; PZTMNNS-Ca et PZTMNNS-Sr) ont été préparées par la méthode de synthèse à voie solide. Dans un premier temps, une étude détaillée sur les conditions thermiques (température, vitesse de chauffe et temps de maintien) a été menée pour optimiser le profil thermique de la formation de la phase pérovskite PZT, pour nos composés. Cette étude nous a permis de suggérer le profil thermique : Tcal=900°C ; V=2°/min ; t=6h pour la synthèse de toutes les compositions. Dans un second temps, une étude détaillée sur l’influence de chaque cation choisi sur les caractéristiques structurales, diélectriques et mécaniques du système de base, a été réalisée. Différentes techniques de caractérisation ont été utilise pour cette étude. Pour la caractérisation structurale : la Pycnomètrie à Hélium, la Granulométrie Laser, le MEB, le EDS, le DRX, le RAMAN et pour la caractérisation diélectrique : un pont d’impédance et pour la caractérisation mécaniques: l’échographies ultrasonore. Les résultats ainsi obtenus nous ont révélés que, les quatre systèmes cristallisent dans la phase MPB, et leur structure est stable à une température de frittage de 1180°C, ce qui a été confirmé par l’étude Raman. Ces systèmes peuvent être considérés comme des céramiques douces. Ils ont montré une forte réponse électrique dans une large gamme de température et de fréquences en spécifiant les deux systèmes PZTMNNS-Gd ; PZTMNNS-Eu. Le système PZTMNNS-Sr a montré un comportement relaxeur comparant au système PZTMNNS-Gd qui a montré un comportement ferroélectrique normal. Ces propriétés rendent nos matériaux utiles dans différents domaines. |
Sommaire : |
LISTE DES ABREVIATIONS ET DES SYMBOLES LISTE DES FIGURES LISTE DES TABLEAUX INTRODUCTION GÉNÉRALE 1 Références bibliographiques 4 CHAPITRE I BIBLIOGRAPHIE: RAPPELS SUR LES CERAMIQUES FERROELECTRIQUES PZT I.1 Introduction 6 I.2. Partie A: Définitions fondamentales et propriétés fonctionnelles 6 I-A.1. Les isolants diélectriques 6 I.A.1. 1.Caractéristiques diélectriques: Permittivité relative, Permittivité relative complexe et perte diélectrique I-A.1.2. Les différents processus de polarisation 12 a) Polarisation électronique 12 b) Polarisation ionique (ou atomique ou vibrationnelle) 13 c)Polarisation dipolaire (ou d’orientation 14 d) Polarisation interfaciale (ou de charge d’espace ou d’électrode) 14 I-A.1.3. Influence des différents types de polarisation sur ε` et ε" 15 I-A.1.4. Fiabilité des diélectriques 16 a) Propriétés électriques (rigidité diélectrique) 16 b) Propriétés thermiques 16 c) Propriétés mécaniques 17 d) Propriétés chimiques 17 I-A.2. Les matériaux piézoélectriques, pyroélectriques et ferroélectriques 17 I-A.2.1. Polarisation d’un matériau ferroélectrique: Domaines ferroélectriques et Cycle d’hystérésis 18 I-A.2.2.Distinction entre matériau ferroélectrique, antiféroélectrique et paraélectrique I-A.3. Transition de phases dans les matériaux ferroélectriques 21 I-A.3.1. La température du Curie-Point en ferroélectrique (Tc) 21 I-A.3.2. Aspects de transitions de phases ferroélectriques 22 a) Aspects cristallographiques des transitions de phases 22 - Type ordre-désordre 22 - Type displacif 23 a) Aspects thermodynamiques des transitions de phases 24 Transition du 1er ordre 24 Transition du 2ème ordre 24 I-A.4. Les matériaux ferroélectriques normal et relaxeur 26 I.3. Partie B: État de l’art sur le matériau actuel: Le PZT 28 I-B.1. Structure du PZT: origine de la ferroélectricité 28 I-B.1.1. Critères de stabilité de la structure pérovskite 29 a) Ionicité des liaisons anions-cations 30 b) Facteur de tolérance de Goldschmidt (t) 30 c) Electro-neutralité de la structure 32 I-B.2. Microstructure du PZT 33 I-B.3.Solutions solides de Pb(Zr1-x Tix)O3: Diagramme de phase de PZT 33 I-B.4. Polarisation et domaines ferroélectriques des PZT 38 I-B.5. Contributions intrinsèque et extrinsèque à la réponse électrique dans les PZT 41 I-B.6. Dopage des PZT 42 I-B.7. Propriétés des PZT 45 Influence de la composition 45 Influence de la microstructure (la taille des grains) 47 Influence du dopage 49 I-B.8. Points sur les travaux antérieurs 50 I-B.9. Applications des PZT 51 I.4. Conclusion 53 Références bibliographiques 54 CHAPITRE II PROCÉDE DE SYNTHÈSE ET TÉCHNIQUES EXPÉRIMENTALES DE CARACTERISATION II.1 Introduction 66 II.2. Choix des matériaux et des dopants 66 II.3 Procédé expérimentale d’élaboration 68 II.3.1 Produits de départ 68 II.3.2 Synthèse des poudres et des céramiques massives par voie solide 71 II.3.2.1 Partie - Etapes de formation des poudres de PZT 71 (a) Mélange et broyage 71 (b) Calcination 72 II.3.2.2 Partie - Frittage des céramiques massives de PZT 73 II.3.2.2.1 Description du mécanisme de frittage 73 II.3.2.2.2 Paramètres influençant le frittage 75 II.3.2.2.3 Préparation des échantillons pour frittage 75 (a) broyage 76 (b) Mise en forme 76 (c) Frittage 77 II.4. Techniques expérimentales de caractérisation : Analyses et Appareillages 78 II.4.1. Analyse thermique ATD-ATG 78 a. Principe de l’analyse 78 b. Dispositif expérimental 78 II.4.2 Analyses de la morphologie et la microstructure 79 II.4.2.1. Masse volumique ρ (ou Densité) et Porosité 79 II.4.2.2. Analyse granulométrie Laser 81 a. Principe de l’analyse 81 b. Dispositif expérimental 81 II.4.2.3. Analyse par MEB et EDS 82 a. Principe de l’analyse 82 b. Dispositif expérimental 83 II.4.3 Analyse de la structure cristalline par DRX 84 a. Principe de l’analyse 84 b. Dispositif expérimental 86 II.4.4 Analyses spectroscopiques 87 II.4.4 1 Analyse par FTIR 87 a. Principe de l’analyse 87 b. Dispositif expérimental 87 II. 4.4.2. Analyse par Spectroscopie RAMAN 88 a. Principe de l’analyse 89 b. Dispositif expérimental 91 II.4.5 Mesures diélectriques 92 a. Préparation des Echantillons 92 b. Cellule et dispositif de mesure 95 II.4.6. Mesures mécaniques: Mesure des modules d’élasticité par Échographie Ultrason a. Principe de la mesure 97 b. Dispositif expérimental 99 c. Calculs des modules élastiques 100 II.5 Conclusion 101 Références Bibliographiques 102 CHAPITRE III ÉTUDE DES CONDITIONS THERMIQUES DE FORMATION DES SOLUTIONS SOLIDES PZT PURE ET DOPÉE III.1 Introduction 107 III.2 Compositions choisies pour l’etude 108 III.3 Caractérisation des poudres calcinées de PZT : Résultats et discussions III.3 .1 Caractérisation des phases par ATD-TG 109 III.3 .2 Caractérisations des phases par FTIR 110 III.3 .3 Caractérisation de la structure des phases par DRX 111 III.3 .4 Caractérisation de la morphologie des phases par MEB 115 II.5 Conclusion 118 Références Bibliographiques 119 CHAPITRE IV PARTIE A ÉTUDE DE L’EFFET DE L’ADITION DE CERTAINS ADITIFS (Gd3+, Eu3+, Ca2+, Sr2+) SUR LES CARACTERISTIQUES MORPHOLOGIQUES ET STRUCTURALES DU SYSTEME PZTMNNS IV-A.1 Introduction 122 IV-A.2. Caractérisation morphologique et microstructurale des composés PZTMNNS-Mx IV-A.2.1. Masse volumique ρ (ou Densité) et Porosité 122 IV-A.2.2. Caractérisation par granulométrie Laser 125 IV-A.2.3 Caractérisation par MEB et EDS 126 IV-A.3. Caractérisation structurale des composés PZTMNNS-Mx par DRX 130 IV-A.3.1. Identification des phases de PZTMNNS-Mx 130 IV-A.3.2. Paramètres de maille des composés PZTMNNS-Mx 132 IV-A.4. Caractérisation spectroscopique des composés PZTMNNS-Mx par micro-RAMAN IV-A.5. Conclusion 138 Références bibliographiques 139 PARTIE B ÉTUDE DE L’EFFET DE L’ADITION DE CERTAINS ADITIFS (Gd3+, Eu3+, Ca2+, Sr2+) SUR LES CARACTÉRISTIQUES DIÉLECTRIQUES ET MÉCANIQUES DU SYSTÈME PZTMNNS IV-B.1 Introduction 143 IV-B.2. Caractérisation diélectrique des composés PZTMNNS-Mx 143 IV-B.2.1. Permittivité (ε) et angle de perte (tanδ) diélectriques 143 IV-B.2.2. Résistivité (ρ) et conductibilité électrique (σ) 150 IV-A.2. Caractérisation mécanique des composés PZTMNNS-Mx 155 IV-B.3. Conclusion 157 Références bibliographiques 158 CONCLUSION GÉNÉRALE 160 PERSPECTIVES 162 |
Type de document : | Thése doctorat |
En ligne : | http://thesis.univ-biskra.dz/id/eprint/3867 |
Disponibilité (1)
Cote | Support | Localisation | Statut |
---|---|---|---|
TCH/61 | Théses de doctorat | bibliothèque sciences exactes | Consultable |