Titre : | Synthèse et Propiétés des Oxydes La Fe1-XCuXO3 |
Auteurs : | Abdelhakim Benaicha, Auteur ; Mahmoud Omari, Directeur de thèse |
Type de document : | Thése doctorat |
Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2018 |
Format : | 1 vol. (117 p.) / ill.couv.ill.en coul / 30 cm |
Langues: | Français |
Langues originales: | Français |
Mots-clés: | oxyde de pérovskite,sol-gel,analyse thermique,diffraction des rayons X,propriétés électrochimiques. |
Résumé : |
Les poudres LaFe1-xCuxO3 (où x varie de 0 à 0,4) sont préparées avec succès par la méthode sol-gel en utilisant des sels de nitrate de métal comme précurseurs de cations et de méthanol comme solvant. Les résultats de l'analyse thermique thermogravimétrique et différentielle (ATG/ATD) indiquent que la décomposition du précurseur à l'oxyde s'est terminée à environ 750 °C. La diffraction des rayons X montre que les oxydes appartiennent à un système cubique. L'analyse par spectroscopie IR montre que les échantillons présentent deux modes de vibration actifs, un à 560 cm-1 correspond à la vibration d'élongation de la liaison Fe-O et un autre à 1385 cm-1 correspond au stretching des carbonates métalliques. Les micrographies MEB des échantillons présentent des tailles moyennes des grains varient entre 63-158 nm, et que les surfaces spécifiques sont relativement faibles. Les mesures électrochimiques par voltamétrie cyclique et chronoampérométrie indiquent que l'activité catalytique est influencée par le dopage du cuivre. La meilleure performance de l'électrode est obtenue avec l'oxyde LaFe0.7Cu0.3O3. |
Sommaire : |
Liste des figures Liste des tableaux Introduction générale Références bbliographiques Chapitre I : Étude bibliographique Généralités sur les oxydes mixtes I.2. Structure pérovskite I.2.1. Introduction I.2.2. La structure cristalline I.2.3. La valence des cations A et B I.2.4. Stabilité de la structure I.2.4.1. Pérovskite tétragonale I.2.4.2. Pérovskite Rhomboédrique I.2.4.3. Pérovskite Orthorhombique I.2.4.4. Pérovskite monoclinique et triclinique I.2.4.5. Pérovskite Polymorphisme I.3. Concepts fondamentaux sur les défauts ponctuels I.3.1. Les défauts ponctuel I.3.1.1. Lacunes I.3.1.2. Atomes étrangers I.3.2. Types des défauts ponctuels I.3.2.1. Les défauts intrinsèques I.3.2.2. Les défauts extrinsèques I.4. Application des oxydes mixtes de type pérovskite I.4.1. Introduction I.4.2. Propriétés électriques I.4.3. Propriétés catalytiques I.4.4. Piles à combustibles I.4.4.1. Historique I.4.4.2. Fonctionnement d’une pile à combustible à oxyde solide (SOFC) I.4.5. Les conducteurs .5.1. La réduction de l’oxygène I.4.5.2. Matériaux d’électrode à conducteurs mixtes I.4.5.3. Influence d’une sur stœchiométrie en oxygène CHAPITRE II: Méthodes de Synthèse et Techniques de Caractérisations II.1. Méthodes de synthèse des oxydes mixtes II.1.1 Synthèse par réaction à l’état solide II.1.2. La méthode sol gel II.1.3.La méthode de coprécipitation II.1.4.Synthèse par combustion II.1.5.Microémulsion II.1.6.Hydrolyse de flamme II.2.Méthodes de caractérisations II.2.1. Analyses Thermique Différentielle (ATD) et Thermogravimétrique (ATG) II.2.2. Diffraction des rayons x II.2.2.1. Appareillage et principe II.2.2.2. Analyse par diffraction des rayons X sur poudre II.2.2.3. Principe d’obtention des spectres II.2.2.4. Détermination de la taille moyenne des cristallites "La méthode de Scherrer" II.2.3. Spectroscopie infrarouge a transformée de Fourier (IRTF) II.2.4.Analyse Granulométrique II.2.5. Analyse par microscopie électronique à balayage (MEB) II.2.6. Mesure de surface spécifique par la méthode BET (Braunuer Emmett Teller) II.2.6.1. Principe II.2.7. Techniques électrochimiques expérimentales utilisées II.2.7.1. Montage expérimental II.2.7.1.1.La cellule électrochimique de mesure II.2.7.1.2. Les électrodes II.2.7.2.Techniques électrochimiques utilisées II.2.7.2.1. Etude par voltammétrie cyclique à Balayage II.2.7.2.2. Critères de discrimination entre les différents systèmes et mécanismes électrochimiques II.2.7.2.3. Etude par Chronoampérométrie Chapitre III :Synthèse et caractérisations des oxydes LaFe1-xCuxO3(0≤ x≤0.4) III.1. Introduction III.2. Préparation des échantillons par voie sol-gel III.3. Caractérisations structurales des poudres d’oxyde LaFe1-xCuxO3 III.3.1. Analyse thermique (A.T.G –A.T.D) du précurseur LaFe0.8Cu0. III.3.2. Analyse par diffraction des rayons X III.3.2.1. Identification des phases et détermination des paramètres cristallins III.3.2.2. Taille des cristallites III.3.2.3. Analyse par diffraction X en fonction de la température de calcination III.3.3. La spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (IRTF) III.3.3.1. Analyse par spectroscopie infrarouge en fonction de taux de cuivre III.3.3.2. Analyse par spectroscopie infrarouge en fonction de la température III.4. Caractérisations microstructurales des poudres d’oxyde LaFe1-xCuxO3 III.4.1. Distribution granulométrique III.4.2. Analyse de la surface spécifique (BET) iv III.4.3. Caractérisation par microscopie électronique à balayage (MEB) III.5.Conclusion Chapitre IV:Étude du comportement électrochimique des poudres du système LaFe 1-xCuxO3(0≤ x≤0.4) IV.1. Introduction IV.2. Dispositif expérimental IV.3. Étude par voltammétrie cyclique IV.3.1. Effet de la vitesse de balayage des potentiels sur la densité de courant IV.3.1.1. Les voltammogrammes cycliques dans la solution KOH (1 M) IV.3.1.2. Les voltammogrammes cycliques dans le mélange équimolaire des solutions KOH (1M) et CH3 OH (1M) IV.3.2. Effet de la substitution du fer par le cuivre sur la densité de courant IV.3.2.1. Les voltammogrammes cycliques dans la solution KOH (1 M) IV.3.2.2. Les voltammogrammes cycliques dans le mélange équimolaire des solutions KOH (1M) et CH 3 OH (1M) IV.3.3. Critères de discrimination entre les différents systèmes et mécanismes électrochimiques IV.Étude par Chronoampérométrie IV.Conclusion Conclusion générale |
En ligne : | http://thesis.univ-biskra.dz/3760/1/Th%C3%A8se%20Benaicha.pdf |
Disponibilité (1)
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