| Titre : | Synthèse et caractérisation de nouveaux complexes de métaux de transition:les analogues de bleu de prusse |
| Auteurs : | Mohamed BENDAIKHA, Auteur ; Ahmed Meghezzi , Directeur de thèse |
| Type de document : | Thése doctorat |
| Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2013 |
| Format : | 1 vol. (72 p.) / ill.couv.ill.en coul / 30cm |
| Langues: | Français |
| Langues originales: | Français |
| Mots-clés: | Synthese sonochimique,bleu de prusse,hexacyanoferrates (III ),métaux de transition,analogues de bleu de prusse. |
| Résumé : |
Ce travail a pour objectif, la synthèse des complexes ferricyanures de métaux de transition (cuivre, cobalt, nickel, manganèse, et de cadmium) par voie sonochimique, et l’analyse de ces complexes par la technique spectroscopique (FTIR), la diffraction des rayons x (DRX), et la microscopie électronique a balayage (MEB). La caractérisation de ces échantillons par la spectroscopie (IR) affirme la présence de deux types de liaison de fer-cyanure, Fe III –CN et Fe II –CN dans les complexes Cd3 [Fe(CN) 6]2. x H2O, Ni3 [Fe(CN) 6]2. x H2O et Mn3 [Fe(CN) 6]2.x H2O, provenant du processus d'oxydoréduction, ce qui n’est pas le cas pour les complexes Co3 [Fe(CN) 6]2. x H2O et Cu3 [Fe(CN) 6]2. x H2O ou on remarque un seul type de liaison fer-cyanure Fe III – CN. L’analyse par la diffraction des rayons X montre que nos complexes ferricyanures de métaux de transitions (Cd, Mn, Co, Ni, Cu) sont polycristallins. L’indexation des phases Cd3 [Fe(CN) 6]2. x H2O et Mn3 [Fe(CN) 6]2.x H2O, par le programme DICVOL06 montre qu’ils sont iso-structuraux et cristallisent dans le système cubique de paramètre de maille a= 10.6628 (Å), a= 10.5072(Å) respectivement, ce qui correspond exactement a la bibliographie et L’identification des trois autres phases des ferricyanures de cuivre, cobalt et de nickel a été faite d’après la base de données de diffraction des poudres PDF/2 de l’ICCD. L’analyse par la microscopie électronique à balayage confirme l’homogénéité et la polycristallinité de ces complexes avec des tailles de cristallites variant de 0.7 µm a 3 µm. Et l’image MEB du Mn3 [Fe(CN) 6]2.x H2O, nous montre des cristallites de forme cubique de taille estimé entre 0.73 µm et 1.32 µm, ce qui est déjà consolidé par la DRX. |
| Sommaire : |
INTRODUCTION GENERALE................................................................................................ 1 Chapitre I Etude Bibilographique………………………………………………...………….3 1. Chimie du bleu de Prusse et ses analogues......................................................................... 3 1.1. Notions sur le bleu de Prusse ....................................................................................... 3 1.2. Analogues de formule A k [B(CN) 6] l . z H2O............................................................. 6 1.3. Analogues de formule C A k [B(CN) 6] l .x H2O ......................................................... 6 1.4. Bref aperçu sur certains types d’analogues de (BP) synthétisés............................... 10 2. Aperçu sur les différentes voies de synthèses: ................................................................. 12 2.1. Synthèse par précipitation (synthèse classique).......................................................... 12 2.2. Synthèse électrochimique .......................................................................................... 12 2.3. Synthèse par voie sono chimique............................................................................... 12 Chapitre II Partie expérimentale …..……………...………………………………..………14 1. Produits utilisés................................................................................................................. 14 2. Préparation de solutions réactives .................................................................................... 14 2.1. Préparation de solutions de complexes K3 Fe(CN) 6 : ............................................... 14 2.2. Préparation de solutions des sels de métaux de transition :....................................... 14 3. Synthèse de complexes par voie sono chimique.............................................................. 15 3.1. Dispositif D’ultrasons............................................................................................... 15 4. Méthodes d’analyses et de caractérisations...................................................................... 15 4.1. Spectroscopie infrarouge a transformée de Fourier (FTIR)....................................... 15 4.2. La diffraction X sur poudre :...................................................................................... 19 4.3. Microscopie électronique a balayage (MEB)............................................................. 26 Principaux organes ............................................................................................................... 28 Chapitre III Résultats et discussions …………………………………………..…………..30 1. Caractérisation des complexes ferricyanures par spectroscopie IR................................. 30 1.1.Caractérisation des complexes Co3[Fe(CN) 6]2.xH2O et Cu3 [Fe(CN) 6]2.xH2O.. 31 1.2. Caractérisation des complexes Cd3 [Fe(CN) 6]2. x H2O, Ni3 [Fe(CN) 6]2. x H2O et Mn3 [Fe(CN) 6]2.x H2O : ................................................................................................... 33 2. Analyse par la (DRX)....................................................................................................... 36 2.1. Indexation des diagrammes de diffraction ................................................................. 39 3. Analyse par le (MEB)....................................................................................................... 41 Sommaire CONCLUSION GENERALE.................................................................................................. 46 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................................. 47 ANNEXES............................................................................................................................ 57 |
| Type de document : | Thése doctorat |
| En ligne : | http://thesis.univ-biskra.dz/1785/1/Chimie-m-2013.pdf |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut |
|---|---|---|---|
| TCH/19 | Mémoire de magister | bibliothèque sciences exactes | Consultable |
