| Titre : | Synthèse et Caractérisation de la pérovskite La1-xSrxFe0.7Ni0.3O3 |
| Auteurs : | Omar Ben Mya, Auteur ; Mahmoud Omari, Directeur de thèse |
| Type de document : | Thése doctorat |
| Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2015 |
| Format : | 1 vol. (121 p.) / couv. ill. |
| Langues: | Français |
| Langues originales: | Français |
| Mots-clés: | LSFNx, Pérovskite, Catalyseur, SOFC, cellule symétrique, impédance. |
| Résumé : |
Dans ce travail nous avons préparés des poudres d’oxyde pérovskite La1-xSrxFe0.7Ni0.3O3 par la méthode de sol- gel (combustion des citrates), ces poudre sont calcinées sous 700°C pendant 5 heures pour obtenir la phase pure. Trois composés de cet oxyde (x = 0.0, 0.1& 0.2) qui ont la phase pure, ont été caractérisé par DRX, FT-IR, DSC/TG, MEB, MET, XPS et BET, pour identifier les propriétés structurales , texturales, thermiques , mode et étapes de formation, différentes états de transition des élément constituant cet oxyde, surface spécifique, taille des pores et comportement catalytique, nous avons aussi caractérisé ce matériau électro chimiquement en utilisant la méthode d’impédance complexe pour examiner sa stabilité thermique sous des hautes températures vaut 900°C, sélectionner le meilleur matériau de série en tant que électrode dans une cellule symétrique ( anode et cathode en même temps) d’une pile SOFC. |
| Sommaire : |
E LISTE DES FIGURES……………………………………………………………………… 1.LISTE DES TABLEAUX…………………………………………………………………… 4 LISTE DES ABREVIATIONS……………………………………………………………. 5.INTRODUCTION GENERALE 8 CHAPITRE I I.1. Cristallochimie de la structure pérovskite…………………………………………… .9 I.1.1. Introduction………………………………………………………………………… 9 I.1.2. Structure pérovskite idéale…………………………………………………………. .9 I.1.3. Stabilité de la structure…………………………………………………………… 11 I.1.4. Types des pérovskites…………………………………………………………….... 13 I.1.5.Aspect stoechiométrique de la structure pérovskite……………………………….... 13 I.1.6. Défaut dans la structure pérovskite………………………………………………..... 14 I.1.7. Mécanisme de la diffusion des défauts……………………………………………. .16 I.2. Les pérovskites catalyseurs……………………………………………………………... 17 I.2.1. L’oxydation catalytique par les pérovskites………………………………………... 17 I.2.2. Effet de la structure des pérovskites sur l’activité catalytique……………………... 18 I.2.3. Propriétés catalytiques des pérovskites type A1-xA’xBO3………………………… 20 I.2.4. Origine de la variation d’activité par apport à la substitution de strontium………... 20 I.2.5. Effet de la composition de surface de pérovskite sur l’activité catalytique………... 22 I.3. Application des pérovskites dans le domaine des piles à combustible………………… 25 I.3.1. Introduction………………………………………………………………………... 25 I.3.2. Présentation générale des piles à combustible SOFC (solide oxyde Fuel cell)…… .26 I.3.3. Principe de fonctionnement et composants……………………………………….. .26 I.3.4. Les différents types des piles à combustible……………………………………….30 I.3.5. Processus thermodynamiques et électrochimiques………………………………....31 I.3.6. Les applications des piles à combustible…………………………………………...34 I.4. Les milieux poreux……………………………………………………………………..35 I.4.1. Description générale………………………………………………………………..35 I.4.2. Adsorption/ désorption d’azote…………………………………………………….37 Références………………………………………………………………………………..38 CHAPITRE II II.1. Les différentes méthodes de synthèse…………………………………………………41 II.1.1. Synthèse par la voie solide (mélangeage- broyage)………………………………41 II.1.2. Synthèse par la voie liquide ou chimique………………………………………...42 II.2. Techniques de caractérisation……………………………………………………........52 II.2.1. Diffraction de rayon X sur poudres…………………………………………........52 II.2.2. Spectroscopie infra rouge à transformée de Fourier (FT-IR)…………………….56 II.2.3. Spectroscopie de photoélectron de rayon X (XPS)…………………………........58 II.2.4. Analyse thermique par DSC, ATG et ATD………………………………………60 II.2.5. Spectroscopie d’impédance complexe……………………………………………64 II.2.6. Microscopie électronique à balayage (MEB) / à transmission (MET)…………...69 II.2.7. Granulométrie laser………………………………………………………………73 II.2.8. Technique BET (Brauner-Emmett- Teller)………………………………………74 Références…………………………………………………………………………………78 CHAPITRE III : III.1. Introduction………………………………………………………………………....83 III.2. Synthèse par voie sol-gel……………………………………………………………83 III.3. Caractérisation par diffractométrie de rayon x (DRX)……………………………...85 III.3.1. Identification de la structure…………………………………………………...85 III.3.2. Taille moyenne des cristallites ………………………………………………...88 III.3.3. Evolution des diffractogrammes du composé LSFN0.1 en fonction de la température de calcination………………………..………………………………89 III.4. Caractérisation par spectroscopie infra –rouge à transformée de Fourier (FT-IR)………………………………………………………………………….91 III.4.1. Evolution des spectres d’IR du composé LSFN0.1 en fonction de la température de calcination……………………………………………………………92 III.5. Mesures des DSC/ TG………………………………………………………….........93 III.6. Caractérisation morphologique par MEB et MET…………………………………..95 III.6.1. Microscopie électronique à balayage (MEB)………………………………….95 III.6.2. Microscopie électronique à transmission (MET)………………………............96 III.7. Caractérisation par granulométrie laser……………………………………………..97 III.8. Spectroscopie de photoélectron de rayon X (XPS)…………………………............99 III.9. Mesure de surface spécifique et étude de porosité…………………………………102 III.9.1. Généralités…………………………………………………………….............102 III.9.2. Nomenclature du matériau poreux LSFNx……………………………………103 III.9.3. Isotherme d’adsorption / désorption d’azote à la surface du solide LSFNx………………………………………………………………..104 III.10. conclusion…………………………………………………………………………107 Références……………………………………………………………………………......108 CHAPITRE IV IV.1. Introduction………………………………………………………………………..109 IV.2. Elaboration de la cellule……………………………………………………........ ..109 IV.2.1. Choix de l’électrolyte solide…………………………………………............109 IV.2.2. Préparation des échantillons …………………………………………......... 109 IV.2.3. La cellule d’impédance ………………………………………………........ 110 IV.3. Spectroscopie d’impédance complexe…………………………………………... 111 IV.3.1. La résistance de polarisation (Rp)… …………………………………..…. 114 IV.3.2. La résistance surfacique (ASR) …………………………………….…… . 115 IV.4. Conclusion…………………………………………………………………….…117 Références……………………………………………………………………………..118 CONCLUSION GENERALE & PERSPECTIVES………………………………….119 |
| En ligne : | http://thesis.univ-biskra.dz/id/eprint/1979 |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut |
|---|---|---|---|
| TCH/37 | Théses de doctorat | bibliothèque sciences exactes | Consultable |
