Titre : | Synthèse et caractérisations d'oxydes par précipation des sels précurseurs |
Auteurs : | Nadia Madoui, Auteur ; Mahmoud Omari, Directeur de thèse |
Type de document : | Thése doctorat |
Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2017 |
Format : | 1 vol. (132 p.) / ill.couv.ill.en coul / 30cm |
Langues: | Français |
Langues originales: | Français |
Mots-clés: | Oxydes pérovskites, Co-précipitation, diffraction des rayons X, propriétés électrochimiques |
Résumé : |
Les oxydes LaCr1-xCoxO3 (0 ≤ x ≤ 0.5), de type pérovskite ont été préparés par la méthode de Co-précipitation en utilisant des sels de métal en tant que cations précurseurs et une solution NaOH comme agent de précipitation. pour déterminer l'effet de la substitution de chrome par le cobalt sur les propriétés de l'oxyde. Les analyses par diffraction des rayons X, analyse thermique différentielle et thermogravimétrique, spectroscopie infrarouge, indiquent que la phase orthorhombique pure a été obtenue à 800°C dans l’intervalle ( 0.0 ≤ x ≤ 0.2) et aussi pour la phase rhomboédrique dans l’intervalle ( 0.3 ≤ x ≤ 0.5) , La structure et la morphologie des échantillons sont caractérisés par des mesures MEB indiquent que les particules ont une forme presque sphérique et sont agglomérées. L’étude de comportement électrochimique montre que l’activité catalytique est fortement dépendante de la teneur en cobalt. Les meilleures performances ont été atteintes avec l’électrode LaCr0.5Co0.5O3 |
Sommaire : |
Liste de symbole 1 Liste des figures 2 Liste des tableaux 6 Introduction générale Introduction générale 7 Références 10 Chapitre I : Etude bibliographique I.1. Introduction 11 I. 2. Historique de La pile à combustible 11 I.3.Composition de la pile à combustible (PAC) 12 I.4. Principe de fonctionnement d’une pile à combustible (PAC) 13 I.5. Les différentes caractéristiques de piles à combustibles 15 I.6. Principes et avantages 16 I.7. Réaction dans le cas de l’hydrogène 16 I.7.1. Fonctionnement 16 I.8. Origine de la force électromotrice 18 I.9. Polarisation d’activation 19 I.10. Avantages de pile à combustible 19 I.11. Différentes configurations 19 I. 12. Les matériaux utilisés dans la pille à combustible (SOFC) 23 I.12.1. Anode 23 I.12.1. 2. Propriétés de conductibilité 24 I.12.2. Electrolyte 24 I.12.3. Cathode 25 I.12.3.1. Propriétés requises sur la cathode 25 I.12.3.2. Influence d’une sur-stœchiométrie en oxygène 26 I.13. Développement d'un nouveau matériau de cathode 28 I.13.1. Les matériaux pérovskites ABO3 28 I.13.2. Description de la structure pérovskite ABO3 28 I.13.3. Les pérovskites simples 30 I.13.4. Condition Géométrique 30 I.13.5. Distorsions de la structure pérovskite idéale 31 I.13.6 Propriétés de la structure pérovskite 32 I.13.7. Utilisation des pérovskites 33 I.14. Défauts ponctuels dans les solides stœchiométriques 34 I.14.1. Notation de Kroger et Vink 36 I.14.2.Défaut intrinsèques 36 I.14.2.1. Désordre de Schottky – Wagner .Lacunes ) 36 I.14.2.2. Désordre de frenkel .Interstitiels 37 I.14.3. Défauts électroniques 38 I.14.3.1.Les électrons peuvent-ils être considérés des défauts 38 I.14.4. Défauts neutres et chargés. Charge effective 39 I.14.5. Règle pour écrire les réactions de défauts 39 I.14.5.1. Conservation de la masse 39 I.14.5.2. Conservation de la charge (Electro neutralité ) 40 Chapitre II : Méthodes de synthèse et de caractérisation II.1. Introduction 43 II.2. Synthèse par voie solide 44 II.3. Méthode sol gel 44 II.4. Méthode de Co – précipitation 45 II.4.1.Les avantages par rapport aux autres techniques sont 45 II.4.2.Les grands paramètres de synthèse 45 II.4.3.L importances porté aux électrodes 47 II.5. Techniques de caractérisations et appareillages 47 II.5.1. Analyse thermo gravi métrée et différentielle (ATG/ATD) 47 II.5. 2.La diffraction de rayon X 49 II.5.2.1. Méthode des poudres 49 II.5.2.2. Limites d’identification des phases 51 II.5.2.3. Diffractomètre BRUCKER-AXS type D8 ADVANCE 51 II.5.2.4. La taille moyenne des cristallites 52 II.5. 3. Analyse granulométrique 53 II.5.4. L’analyse par microscopie électronique à balayage (MEB) 54 II.6. Spectroscopie infrarouge (IR) 56 II.7. Propriétés électrochimiques 58 II.7.1. Dispositif expérimental 58 II. 7.2. Techniques de caractérisation électrochimique 59 II. 7.2.1. Etude par voltamètre cyclique à balayage 59 II.7.2.2.Méthodes indicatrices à potentiel contrôlé 60 II.7. 3. Etude par Chronoampérométrie 62 Chapitre III : Résultats et discutions III.1. Introduction 67 III.2. Synthèses de pérovskite de type Oxydes 67 III.3. Résultats et discussion 70 III.3.1.Comportement thermique et la formation de la phase de LaCr0.8Co0.2O3Précurseur 70 III.3.2. Analyse par spectroscopie infrarouge 71 III.3.2.1. Analyse par spectroscopie infrarouge en fonction du taux de dopage 71 III.3.2.2. Analyse par spectroscopie infrarouge en fonction de la température 72 III.3.3. Caractérisation des poudres LaCr1-xCoxO3 Catalyseurs 74 III.3.4. Caractérisation morphologique des poudres 81 III.3.4.1. Analyse granulométrique 81 III.3.4.2. Analyse microstructurale des oxydes 85 III. 4. Etude Electrochimique 89 III.4.1. Etude par voltammétrie cyclique à balayage 90 III.4.1.1. Effet de taux de cobalt sur la densité de courant 90 III.4.1.1.1. Les voltammogrammes cycliques dans la solution KOH (1M) 90 III.4.1.1.1.1. Performances électrochimiques 93 III.4.1.1.2. Les voltammogrammes cycliques dans le mélange des solutions KOH (1M) et CH3OH (1M) III.4.1.2. Effet de la vitesse de balayage des potentiels sur la densité de courant 96 III.4.1.2.1. Les voltammogrammes cycliques dans la solution KOH (1M) 96 III.4.1.2. 2. Les voltammogrammes cycliques dans le mélange dessolutions KOH (1M) et CH3OH (1M) III.4. 3.Etude par chronoampérométrie 106 III.4.4. Énergie d'activation 108 III.4.4.1. Dans le milieu des solutions KOH (1M) et CH3OH(1M) pour une vitesse 50mv /s 108 III.4.2.2. Dans le milieu des solutions KOH(1M) et CH3OH(1M) pour une vitesse100 mv/s 109 Référence 111 Conclusion générale 114 Résumé 116 Abstract 117 |
Type de document : | Thése doctorat |
En ligne : | http://thesis.univ-biskra.dz/2934/1/Th%C3%A8se_100_2017.pdf |
Disponibilité (1)
Cote | Support | Localisation | Statut |
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