| Titre : | étude de l'influence des conditions de synthèse sur les propriétés des oxydes de la structure spinelle NiFe2O4 |
| Auteurs : | Derradji Sahnoune, Auteur ; Mahmoud Omari, Directeur de thèse |
| Type de document : | Thése doctorat |
| Editeur : | Biskra [Algérie] : Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la Nature et de la Vie, Université Mohamed Khider, 2015 |
| Format : | 1 vol. (102 p.) / ill.couv.ill.en coul / 30cm |
| Langues: | Français |
| Langues originales: | Français |
| Résumé : |
Ce travail de recherche s’intéresse l’étude de l’effet des conditions de synthèse (solvant)sur les propriétés de l’oxyde mixte NiFe2O4.les échantillons d’oxyde ont été préparé par voie sol-gel. les résultats de l’analyse thermique différentielles(ATD) et l’analyse thermogravimétrique (TGA) indiquent que la formation de l’oxyde commence a 550°C.les spectres de diffraction de rayon X confirme la formation de la phase spinelle(la température de la phase pure pour chaque solvant : éthanol E(T=950°C) ; eau distillée W(T=1100°C) ; propanol P(T=900°C) et mélange de solvants : E+W(T=950°C) ; E+P(T=1050°C) ; P+W(T=1000°C)). L’analyse par spectroscopie IR montre que les échantillons présente deux modes de vibration actif a 450cm-1 pour la liaison Ni-O octaédrique et 770cm-1 pour la liaison Fe-O tétraédrique .l’analyse par granulométrie laser donné même taille et même surface spécifique pour tout les solvants. L’étude électrochimique par voltamètre cyclique et chronoamperométrie montre que les échantillons E,W ,P ,E+P présente la meilleur activité catalytique par apport les échantillons E+W,P+W pour l’évolution d’oxygène et l’oxydation de méthanol. |
| Sommaire : |
Introduction générale ....................................................................................................................... 01 Références .......................................................................................................................................... 02 Chapitre I : Etude bibliographique I. Description générale ....................................................................................................................... 04 I.1. La structure spinelle ........................................................................................................... 04 I.2. Groupes d'espace et symétrie ponctuelle ............................................................................ 11 I.3. Solutions solides des spinelles ............................................................................................ 17 II. Les Ferrites et leurs symétries structurales ................................................................................... 19 II.1. Les Ferrites de grenats ...................................................................................................... 19 II.2. Les Ferrites hexagonales ................................................................................................... 20 II.3. Les Ferrites de spinelles (les ferrites cubiques) ................................................................ 20 II.3.1. Les Ferrites de spinelles normales ........................................................................ 22 II.3.2. Les Ferrites de spinelles mélangés ....................................................................... 23 II.3.3. Les Ferrites de spinelles d'Inverses ..................................................................... 23 III. Propriétés des matériaux ferrite de spinelle ................................................................................. 24 III.1. Propriétés électriques ....................................................................................................... 24 III.2. Propriétés électromagnétiques des ferrites spinelles ....................................................... 29 III.2.1. Moment à saturation des ferrites spinelles .......................................................... 29 III.2.2. Température de Curie .......................................................................................... 29 III.2.3. Les différents couplages magnétiques dans une structure spinelle ..................... 30 III.2.4. Effet de la dilution magnétique ........................................................................... 31 III.2.5. Le ferrimagnétisme dans la structure spinelle ..................................................... 33 III.3. Propriétés magnétiques .................................................................................................... 34 Références .......................................................................................................................................... 37 Chapitre II : Méthode de synthèse et caractérisation de NiFe2O4 I. Généralités sur les méthodes de synthèse……………………… ........ …………………………...41 I.1. Méthode sol gel ………………………………………………… ....... …………………..41 I.2. La co-précipitation……………………………………… ................ ……………………..44 I.3. Synthèse par réaction à l’état solide…………………… ........... ………………................45 II. Méthodes de caractérisations……………………………………… ....... …………......................46 II.1. Analyse thermique……………………………………… ...... ………………………….46 II.2. Diffraction des rayons X - Méthode des poudres ……… ... ……………………………..47 II.2.1. Principe de fonctionnement ………………… ... ………………………………..47 II.2.2. Analyse d’un diagramme de diffraction X sur poudre…… ..... …………………49 II.2.3. Taille moyenne de cristallites………………………… ...... …………………….50 II.2.4. Paramètre de maille.......................................................... .....................................51 II.3. Spectroscopie infrarouge……………………………… ........... …………………………52 II.4. Mesure de la texture………………………………… .......... ……………………………53 II.4.1. Mesure de surface spécifique par la méthode BET… ...... ………………....……54 II.5. Microscopie Electronique à Balayage…………………… ........ ………………...………55 II.6. Analyse Granulométrique………………………………… .. …………………...………56 III. Techniques de caractérisation électrochimique………………….... ……………………………57 III.1. La voltammétrie cyclique ………………………… ...... ……………………………….57 III.2. La Chronopotentiométrie………………………… .... ………………………………….61 Référence…………………………………………………… ... ……………………………….……62 Chapitre III: Synthèse et caractérisations de NiFe2O4 I. Introduction ……………………………………… ........... ……………………………………….64 II. Préparation de l’oxyde NiFe2O4 par voie sol-gel………… ...... …………………………………64 III. Caractérisation structurale des poudres NiFe2O4……………… ...... ……………………….…..66 III.1. Analyse thermique (A.T.G – A.T.D)………………………… .. ……...………………..66 III.2. Analyse radio-cristallographique…………………………… .. …………………….......68 III.2.1. Effet sur la taille moyenne des cristallites……………… .. …………………….68 III.2.2. Effet sur les paramètres de maille………………… ...... …………….…………75 III.3. Spectroscopie Infrarouge………………………………… ... ………………….....…….77 III.4. Analyse granulométrique de l’oxyde NiFe2O4……………… .. ………………..………78 III.5. Etude électrochimique du système NiFe2O4……………… .. …………………..………80 III.5.1. Introduction………………………………………… ....... …………..…………80 III.5.2. Dispositif expérimental ………………………… ...... …………………………80 III.5.3. Etude par voltamétrie cyclique……………… ...... …………………..…………81 III.5.3.1. Influence de la vitesse de balayage des potentiels sur la densité de courantt81 III.5.3.2. Effet de la nature des solvants Sur la densité de courant …………… ....... 91 III.5.4. Etude par chronoampérometrie………………… .. …………………….………93 III.6. Cinétique des courbes de polarisation………………………… ...... ……………..…….96 Références…………………………………………………… .......... ………………..……………..98 Conclusion générale………………………………………………… .... ………………...………100 |
| Type de document : | Thése doctorat |
| En ligne : | http://thesis.univ-biskra.dz/1333/1/Chimi_m1_2015.pdf |
Disponibilité (1)
| Cote | Support | Localisation | Statut |
|---|---|---|---|
| TCH/28 | Mémoire de magister | bibliothèque sciences exactes | Consultable |
